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另一种方法是三氯化钛与氟化氢气体进行复分解反应：
一开始温度控制在425℃，然后迅速升温至700℃，最后迅速冷却，最佳产率只有30%，因此不太常用。但是不需要用成本较高的金属钛。用氢气在650℃时还原六氟钛酸铵也得三氟化钛，产率更低，约为17%：
因为反应温度下部分原料未发生还原早已升华，因此产率低。
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