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ReOCl3(PPh3)2可购得，但它可以通过高铼酸在盐酸和乙酸的混合物中与三苯基膦反应合成。在反应过程中，Re(VII)被还原成Re(V)，而三苯基膦被氧化成其氧化物。
HReO4 + 3 HCl + 3 PPh3 → ReOCl3(PPh3)2 + Ph3PO + 2 H2O
所需的高铼酸溶液可以由七氧化二铼原位制备。
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* 2010年1月14日 《GJ&倪子岗（NESE）＋林凡（Freya）音乐会》 台北西门河岸留言
* 2011年1月8日 《林凡 聊爱音乐会》 台北海边的卡夫卡
* 2011年1月15日《林凡 聊爱音乐会》 台北河岸留言公馆店
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