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锌铜偶的制备方式有许多种，主要差异是铜的来源，也和锌和铜的比例、锌是粉末或颗粒状，是否加入质子酸或其他物质，及制备的温度有关。锌铜偶一般会反应前制备并分离，但有方式可以储存此合金。大部份的制备是用过量的锌粉和铜化合物进行还原反应。
早期锌铜偶的制备方式是将锌粉和氧化铜的混合物在氢气中加热到500 °C。另一种较方便和较便宜的方式是将锌粉和盐酸及硫化铜反应。锌粉和乙酸氢铜在热乙酸铜中的反应有高度可重复性。锌铜偶也可以用一当量的锌粉和氯化铜在回流的醚中反应。
在有机合成中常用到锌铜偶，例如烯烃或炔烃的西蒙斯–史密斯反应，在此反应中，锌铜偶（一般会是在醚溶剂中的浆液）和二碘甲烷反应．产生活性中间体Iodomethylzinc iodideICH2ZnI：
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